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固体废物中氟化物的测定

浏览: 作者: 来源: 时间:2025-01-18 分类:新闻中心
目前我国环境污染的主要问题是水污染和大气污染,但是,其他的环境污染问题如固体废物的污染也是不可忽视的重要问题,并随着经济的发展和资源的枯竭日趋迫切。

  目前我国环境污染的主要问题是水污染和大气污染,但是,其他的环境污染问题如固体废物的污染也是不可忽视的重要问题,并随着经济的发展和资源的枯竭日趋迫切。固体废物指人类在生产建设、日常生活和其它活动中产生的,在一定时间和地点无法利用而被丢弃的污染环境的固体、半固体(泥状)废弃物质。含氟工业固体废物基本上都来源于工业生产过程,使用大量含氟矿石、如萤石、冰晶石、磷矿石等进行炼铝,炼钢及磷肥制造等,因而排出大量的含氟废渣.

  1.适用范围

  适用于固体废物中氟化物的测定。

  2.实验部分

  2.1 仪器设备与试剂

  2.1.1仪器设备

  离子色谱仪 戴安ICS-1500

  自动进样器 AS40

  超声波处理仪

  高速离心机

  2.1.2试剂

  (1)碳酸钠分析纯,用于配置淋洗液。

  (2)碳酸氢钠分析纯,用于配置淋洗液。

  (3)氟离子标准储备液(1000mg/L):称取2.2100g氟化钠(105℃烘干2h)溶于水,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml林洗储备液,用水稀释到标线。贮存于聚乙烯瓶中,置于冰箱中保存。

  实验所用水为电阻率为18.2MΩ的去离子水。

  2.2色谱条件

  分离柱:AS14A

  保护柱:AG14A

  柱温:35℃

  流速:1.2 ml/min

  进样量:200μl

  系统压力:50-3000 psi

  2.3方法步骤

  2.3.1样品初筛

  称取5g(准确至0.001g)有代表性的固体废物过180μm筛。

  2.3.2前处理

  将筛好的固体样品于250ml烧杯中,加入80ml水,超声提取30min。然后将其全部转移到100ml容量瓶中,用水定容。摇匀后,取部分溶液于3000rpm速度离心15min,取上清液。依次经过0.22μm尼龙滤膜和OnGuard RP柱(或C18柱)将提取液中的固体颗粒和有机物除去,而后进样分析。如果用于进样的溶液中氯离子含量超过50mg/L,则需要过OnGuardⅡAgH柱将绝大部分氯离子去除。OnGuard RP柱(2.55cc)使用前依次用10ml甲醇、15ml水通过,活化30min。OnGuardⅡAgH柱(2.55cc)用15ml水通过,活化30min。

  2.3.3测定

  待测滤液进行适量稀释后,注射至离子色谱仪进行分析,记录测定浓度C0。

  3.结果与讨论

  3.1结果计算

  式中:C0―测定用试样中阴离子浓度(由回归方程计算出)单位为微克每升(μg/L);

  V―试样溶液体积,单位为毫升(ml);

  f―试样稀释倍数;

  m―试样的质量,单位为克(g)。

  计算结果表示到小数点后两位。

  3.2精密度、准确率和检出限

  测定含氟20.0mg/Kg、50.0 mg/Kg、100 mg/Kg的固体废物样品各6次,其相对标准偏差分别为9.7�、5.8�、2.2�。

  加入浓度为50.0μg/L、100μg/L、200μg/L氟化物标准溶液,加标回收率分别为86.4�、91.3�、95.8。

  称取5g固体废物样品测定时,本方法的检出限为0. 3mg/Kg。

  4.结论

  本方法采用离子色谱法对固体废物中氟化物进行测定,经过与离子选择电极法测定固体废物氟化物含量测定的比对,结果满意。本方法具有简单、快速、准确、灵敏度高、重复性好等特点,适合固体废物中氟化物的测定。■